
离子色谱故障排除(离子色谱仪常见故障的排除)

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出峰时间延后了是什么因素造成的
原因是柱温变化,流速变化和溶液pH值的变化。柱温变化:柱温的变化会导致流动相的粘度和扩散系数发生变化,从而影响分析结果。柱温降低,分离效果会变好。
压力不会使出峰时间延后,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变,正相条件下,可能是流动相极性变弱了;反相条件下,可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下,看柱温是不是偏低。
流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
出峰时间延长的影响因素太多,流动相,柱温,实际流速等都可能影响,只要管路是通畅的,流速不变,柱压升高应该一般不会影响保留时间,因为对溶质起保留作用的填料不会增多。
药品液相青皮出峰时间不同。药品液相青皮出峰时间于标准品色谱峰的保留时间相同,出峰时间延后说明保留时间增长,与流动相的极性、柱温有关系。
拖尾和前伸峰,可能是样品的浓度太大,可以稀释样品。
离子色谱电导590降不下
1、清洗电导检测池,样品性质导致离子色谱基线升高时会污染电导检测池,清洗电导检测池后样品性质导致离子色谱基线会恢复正常。
2、故障现象 电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡。压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零。压力指示过高。基线漂移过大。离子分离度不好。
3、大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。
离子色谱抑制器堵了,会有什么现象
微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。
离子色谱仪进样量一样,进样浓度不同为什么数据显示的浓度一样
1、离子色谱每次进样量要相同。一般离子色谱柱内径约为4mm4点6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析针对特定的痕量分析和联用技术的需要。新型的离子色谱柱液***用微孔型离子色谱柱微孔型离子色谱柱内径约为2mm。
2、相互对应。按照浓度梯度进样到仪器里进行标准曲线绘制,这个标准曲线中出峰时间与离子对应,离子色谱仪峰面积和浓度关系是相互对应,将样品注入仪器进行分析,系统会根据峰面积自动计算出浓度。
3、除了质谱是一种电化学分析方法(其他三种是色谱分析方法)无法与其他三种对比外,其他三种方法最根本的区别在于流动相,气相色谱的是气体,利用分析组分与流动相之间的吸附能力的不同进行分离。
离子色谱氟离子浓度一直不变
1、检查电极是否已损坏。是否为电极使用的时间太长,先校准看一下是否有效。可试下用5MMOL/L的KCL溶液浸泡探头。清洗一下玻璃球,是不是时间长后上面附着有机物,导致反应不灵敏。
2、试液的PH。最佳PH为5—6。低会生成HF、HF2-等,是F-活度下降;高时,OH-会与LaF3敏感膜反应 试液的离子强度要维持一定。目的在于使F-的活度系数、液接界电位保持恒定,常加入一定浓度的惰性电解质控制离子强度。
3、仪器接地不良。氟离子电极读数一直跳是因为仪器接地不良。由于电极有记忆效应,在测含较高氟的样品后,没有洗至空白电极,因此氟离子电极读数一直跳是因为仪器接地不良。
4、离子色谱仪电导率很低不变是由于污染物主要来源于未经适当预处理的样品,如浓度过高、复杂的样品矩阵等。应用3mol/lhn溶液清洗电导池,用离子水清洗电导池直至pH变为中性。
5、因此S2-会被氧化,因此离子浓度也下降。而1,3不受到影响。当然如果题目问的是在含有F-,HCO3-,S2-,CO32-的溶液中加Na2O2的话,那么答案就是1了,因为HCO3-与OH-反应还会得到CO32-,使CO32-的浓度上升。
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